4 (4 吡啶) 2 巯基 13噻唑的制备工艺优化

头孢菌素衍生物TAK-599是4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑(PTT)的中间体,其合成过程为:4-乙酰基吡啶与溴化氢溶液发生溴化反应制备得到4-溴乙酰基吡啶(BAP),向(BAP)中加入二硫化碳和乙酸乙酯,通入氨气得到硫氰酸铵(ADTC),再经乙酸钠中和而得到产品,4-(4-吡啶)-2-巯基-1,3噻唑,并对该合成工艺进行了优化,采用优化工艺制备(PTT),产品含量>99%,ADTC收率达到82%左右,PTT总收率达到66%左右。